【非原创】【讨论】冻干技术
做冻干品种时候有很多的需要考虑，我想和大家讨论做冻干产品的思路和方法，如何确定处方，如何根据处方，测定哪些参数，从而定曲线，又如何根据品种利用哪些参数调整曲线，资料看不少，但是那些是理论，和实践有距离的，不是么？先说自己： 1我们一般是先选题，然后查文献，看是否有配伍禁忌，以便定赋型剂，一般优先使用甘露醇，然后考虑右旋糖苷，再然后考虑其他不常用的。 2确定赋型剂后用不同比例各制一些样品，同机冻干，比较外观和复溶性。 3在冻干预冻时候测定共晶点，确定一次干燥的最高温度，通过观察水印的消失程度确定一次干燥的时间，二次干燥阶段一般先缓慢升温，2小时后直接设定搁板为30度左右，试验压力回升合格后，就压塞出箱。一次干燥阶段压力一般为10-20pa，二次干燥阶段一般为最低压力即5pa左右。记录过程中的搁板温度，冻干箱压力，产品温度，冷凝器温度。 4确定赋型剂的比例后通过影响因素结果考虑加入其他稳定剂。 5确定处方后试制三批样品，同时优化曲线，这些样品做稳定性研究。
优化曲线方法为： A预冻阶段：冻至-40度左右并保温3小时左右。通过外观定是速冻还是慢冻，一般都是速冻 B一次干燥阶段： 将冻干箱的压力控制在10-20帕，根据产品的升温速度调整冻干机的搁板温度，控制升温速度在2-4度/小时，预设为共晶点温度，观察升温速度然后决定或升或降。但是必须确保在一次干燥结束前产品温度低于共晶点温度。在水印消失后约2小时，2倍量水印下降至1.5倍后，可认为一次干燥结束，此时的产品温度应该接近共晶点温度 C二次干燥阶段 <>产品温度低于0度时，仍需阶段升温，以控制升温速度不超过5度/小时，在产品温度高于0度后，直接设搁板温度为最高允许温度。 <>在产品温度低于15度时候冻干箱压力控制在10-20帕，目的是提高升温的速度，产品温度高于15度后打开罗茨泵抽至最低压力直到结束。 谢谢楼主辛苦了 thankyou 需冻干的样品需配成一定浓度的液体,为了保证干燥后有一定形状,物质含量一般在10-15%之间最佳，一般分装厚度不大于10mm，冻干较大量产品时可采用旋冻方法冻成壳状。 好好学习天天向上 快一年后的时间再来看楼主发的冻干相关的资料，感觉很经典，值得多次学习！目前还有个概念体会不深，“观察水印的消失程度”。陈国豪主编的《生物工程设备》关于冻干这一部分描述得也很好，初学者可以多参考。 谢谢分享
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