灰领带 发表于 2007-8-4 21:21:45

关于 减压共沸结晶 的讨论

最近作减压共沸结晶，遇到了终点判断不准确的问题，不知道有没有做过这方面的同仁。
我们是真空-0.08MPA温度65-70度，原理就是水和溶媒形成共沸体，进行减压蒸馏，带走水浓缩，然后降温进行结晶，但是终点判断给我出个难题，以往都是靠经验做，现在若作理性的判断，请大家讨论：

不知道测定共沸液中的水分含量能否进行？

zhangl1162 发表于 2007-8-4 21:54:18

1、测母液的效价    2、取样直接观察

7562736_ 发表于 2007-8-5 10:39:20

减压蒸馏只是为了防止浓缩结晶样受不了高温，浓缩后，就可以常温结晶了。干吗要在减压的环境中结晶。

ufoian 发表于 2007-8-6 12:28:38

减压是为了降低沸点，防止料液在高温下发生我们不希望看到的复合反应。对结晶有什么好处呢？
我最近也打算做减压蒸馏，不过没有实验设备，楼主你用的是什么做的实验？

灰领带 发表于 2007-8-6 12:47:40

1、不是在减压中结晶 而是在减压环境下蒸馏，然后常压降温结晶，
2、我现在是在生产中的问题，实验室还是比较容易控制的
3、实验室我用的设备是旋转蒸发器，比较常规

ufoian 发表于 2007-8-6 12:57:46

不好意思，一开始没有看清楚，目前我还处于实验阶段，没法回答你的问题，遗憾

灰领带 发表于 2007-8-6 13:17:39

其实我们现在进行的就是1、取样观察，2、测母液效价，但是这两个方法比较费时，严重制约生产的正常进行

buffering 发表于 2007-8-7 19:02:04

减压共沸可以降低沸点，也加快浓缩速度，我当时要浓缩的溶媒和水不互溶，把水和溶媒按一定比例加入，冷凝出来一开始是浑浊的混合液，最后慢慢变澄清。可不可以通过一开始的含水量，结束时的含水量，浓缩体积，浓缩时间等相关条件拟合一个方程或曲线，然后用浓缩不同时间测水来验证

灰领带 发表于 2007-8-8 20:36:24

现在正考虑在冷凝冷却器的出口加装视盅，以便观察水的含量，不知道能不能理想。

7562736_ 发表于 2007-8-8 21:32:21

这个直接取样测水分即可，没有什么问题。我们也是用的减压蒸馏结晶。就通过取样检测水分来控制浓度。
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