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[检验] 求教 甘油定量检测的方法

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发表于 2009-5-10 16:17:12 | 显示全部楼层 |阅读模式
我想请教一下高碘酸法检测甘油含量的具体操作
提高参考资料也行
谢谢!
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发表于 2009-5-10 17:29:05 | 显示全部楼层
高碘酸氧化法测甘油含量:
取1ml 发酵液加入250ml 碘量瓶中,加水5ml ,0.05mol/L高碘酸溶液10 ml ,室温放置30min ,然后加入20 %碘化钾溶液6ml ,3mol/L 硫酸溶液5ml ,用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1 %淀粉指示剂数滴,继续滴定至蓝色消失。同样条件以水作空白试验。
甘油含量(g/L)=  [(V0-V)×C×M ]/(m×4)
式中V0-空白测定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);
V-滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL);
C-硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度;
M-甘油的摩尔质量;
4-甘油的当量为分子量的1/4。
测定注意事项:测定时加入的高碘酸应过量,如滴定样品时消耗硫代硫酸钠标准溶液是空白值的75 % ,说明高碘酸没有过量,刚好被还原为碘酸,这时应减少样液量。所以滴定样品时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的量必须大于空白值的80 % ,以保证样液中甘油被高碘酸氧化完全,因此被测试样浓度一般应控制18.5g/L 以下。
出处:朱薇玲,赵举锋,田新宝,克拉维酸发酵液中甘油含量的测定,生物技术,2004年8月,第14卷第4期:33~34
生物化工
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