粗脂肪的提取和定量测定

李晶

粗脂肪的提取和定量测定
一、目的
1．学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取脂肪的原理和方法。
2．学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。
二、原理
利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。在索氏提取器中用有机溶剂（本实验用石油醚，沸程为30～60℃）对样品中的脂类物质进行提取。因提取的物质是脂类物质的混合物，故称其为粗脂肪。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚。加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸取样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝、滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
本法为重量法，将由样品抽提出的粗脂肪，蒸去溶剂，干燥，称重，按后面给的公式计算，求出样品中粗脂肪的百分含量。
三、器材
1．索氏提取              2.分析天平器（50mL）
3．烧杯                  4．烘箱
5．干燥器                6．恒温水浴
7．脱脂滤纸              8．脱脂棉
9．镊子
四、试剂和材料
1．样品    芝麻种籽
将洗净、晾干的芝麻种籽放在80～100。C烘箱中烘4小时。待冷却后，准确地称取2～4g，置于研钵中研磨细，将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好，勿让样品漏出。或用特制的滤制的滤纸斗装样品后，斗口用脱脂棉塞好。放入索氏提取器的提取管内，最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。
2．石油醚（化学纯，沸程30～60。C）
五、操作
洗净索氏提取瓶，在105。C烘箱内烘干至恒重，记录重量。将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3。将样品包放入提取管内。把提取器各部分连接后，接口处不能漏气。用70～80℃恒温水浴加热提取瓶，使抽提进行16小时左右，直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。此时表示提取完全。
提取完毕，取出滤纸包，再回馏一次，洗涤提取管。再继续蒸馏，当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取时，倒出石油醚。若提取瓶中仍有石油醚，继续蒸馏，直至提取瓶中石油醚完全蒸完。取下提取瓶，洗瓶的外壁，放入150℃烘箱中烘干、恒重，记录重量。
按下式计算样品中粗脂肪的百分含量。
粗脂肪（%）=