关于醇析结晶乙醇料液的流加顺序

qianci2009

最近一直被这个问题困扰，产物溶于水，不溶于乙醇。

得到产物的水溶液之后，往这个水溶液中加入乙醇，底部总会有结块。而先倒乙醇到容器中，再加料液就不会有结块，不过好像对纯度有一点影响。

求助，这个流加的顺序 很多都是先加料液再加乙醇，都没有遇到类似的情况？还是我搅拌有问题（人工搅拌）。

灰领带

搅拌应该不是主要问题，
估计是产物不是单一组分吧，或者产物内杂质比较多

qianci2009

灰领带:搅拌应该不是主要问题，
估计是产物不是单一组分吧，或者产物内杂质比较多 (2014-01-12 09:52) 

那为什么加的顺序不一样结果会不同？

灰领带

这个加的顺序当然有区别：溶析结晶就是将溶质溶解于水或其他有机溶剂中，然后向结晶体中加入某种溶剂，使溶质在原溶剂中的溶解度降低从而快速结晶析出；
假定多组分或者杂质太多；
第一种向原料液中加乙醇，溶解度的下降是一个相对缓慢的过程，这样各组分或者杂质的溶解度下降就不同步，就会有组分先结晶出来，可能就是造成结块的原因，其实这种方法本身就是多组分提纯的一种手段
第二种向乙醇中加原料液，溶解度的下降是个相对急剧的过程，这样各组分或者杂质的溶解度下降就基本是同步的 ，可能也就不会出现结块了，但是由于各组分几乎是同时结晶的，所以影响产品的纯度

qianci2009

灰领带:这个加的顺序当然有区别：溶析结晶就是将溶质溶解于水或其他有机溶剂中，然后向结晶体中加入某种溶剂，使溶质在原溶剂中的溶解度降低从而快速结晶析出；
假定多组分或者杂质太多；
第一 .. (2014-01-13 09:19) 

感谢，还是要再试试看！

sandrarola

最好能获得这样一张这种结晶过程的数据图，好分析两个过程的晶体总量的变化趋势。

qianci2009

sandrarola:
最好能获得这样一张这种结晶过程的数据图，好分析两个过程的晶体总量的变化趋势。

 (2014-01-14 22:09) 

这是啥仪器？我没用过e

sandrarola

qianci2009:这是啥仪器？我没用过e (2014-01-16 19:39)

这是一个结晶生产上自动化设备，在线浊度仪，传感器伸到结晶罐里面，采取溶液的浊度数据，光缆将信号传到变送器，变送器安装在生产现场可以显示实时数据，同时也可以将信号处理后送到中控室，在中控室的屏幕上可以看到这样的曲线，浊度值会随着晶体颗粒总量的变化而变化。
如果没有接自控系统，或者是实验室小试级别的，可以配个无纸记录仪，这张图就是无纸记录仪的图谱。

qianci2009

sandrarola:这是一个结晶生产上自动化设备，在线浊度仪，传感器伸到结晶罐里面，采取溶液的浊度数据，光缆将信号传到变送器，变送器安装在生产现场可以显示实时数据，同时也可以将信号处理后送到中 .. (2014-01-16 19:51) 

貌似是个好东西！

fjrgnice

学习了