氯霉素耳丸标准

sunlangwolf

国家食品药品监督管理局
国家药品标准
                                              WS－10001－（HD－0771）－2002－2006
                       
氯霉素耳丸
Lumeisu Erwan
Chloramphenicol Ear Pills

本品含氯霉素（C11H12Cl2N2O5）应为标示量的90.0％～120.0％。
【性状】  本品为淡黄色或黄色圆珠形滴丸。
【鉴别】  （1）取本品适量（约相当于氯霉素10mg），加稀乙醇1ml溶解后，加1％氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰三氯甲烷约0.1ml，立即强力振摇1分钟。加三氯化铁试液0.5ml与三氯甲烷2ml，振摇，水层显紫红色。如按同一方法，但不加锌粉试验，应不显色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】  溶解度  取本品1粒（17mg）或2粒（7mg），加稀乙醇5ml，应完全溶解。
有关物质  照含量测定项下的方法制备每1ml中含0.2mg的溶液，滤过，作为供试品溶液；另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物5μg与对硝基苯甲醛2μg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取杂质对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对硝基苯甲醛峰的峰高约为满量程的15％；精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含氯霉素二醇物不得过5.0％，含对硝基苯甲醛不得过0.5％。
其他  除溶散时限应在100分钟内以外，其他应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录Ⅰ H）。
【含量测定】  照高效液相色谱法（中国药典2005年版药典二部附录Ⅴ D）。
色谱条件系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1％庚烷磺酸钠的溶液（取0.1％庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml，混匀）－乙腈（75：25）为流动相；检测波长为272nm；取氯霉素对照品和氯霉素二醇物对照品各适量，加甲醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中含50μg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按氯霉素计算不低于2500，二醇物峰与氯霉素峰的分离度应大于2.0。
测定法  取本品20粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯霉素50mg），按氯霉素每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含0.5mg的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氯霉素对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C11H12Cl2N2O5的含量。
【类别】  抗生素类药。
【规格】  （1）7mg  （2）17mg
【贮藏】  密闭保存。