计量实验室期间核查

李晶

计量实验室期间核查
JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》和GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中对检定、校准和检测设备提出了期间核查要求，目的是使用于检定、校准和检测的仪器设备保持在合格状态，确保提供的检定、校准和检测结果准确可靠。期间核查工作是一项日常的质量管理工作，需要实验室专业技术人员的参与并具体实施，需要管理部门的配合与监督，因此必须有完善的、具有操作性的管理程序或作业指导书，并且至少应包含以下内容:
   
一、明确职责
    质量管理部门负责期间核查日常管理，制定期间核查计划并督促计划的实施，协助专业技术部门解决期间核查所需资源，负责期间核查质量控制管理及核查记录归档保存；专业技术部门技术负责人组织编制本部门期间核查实施细则，项目负责人具体实施期间核查；质量监督员负责督促完成期间核查计划，协助解决项目负责人期间核查中遇到的技术问题，指导有关质量记录的填写。
   
二、明确核查对象及核查时间间隔
    1.确定期间核查项目
    实验室建立的最高计量标准项目的主标准器、现场使用频繁的主要计量标准器、新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器是期间核查的重点。参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查。检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，应对所怀疑装置(设备)进行期间核查。
    根据以上原则制定实验室期间核查项目表。
    2.确定期间核查时间间隔
    通常情况下，在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行期间核查；量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查；检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行期间核查；特殊情况根据需要而定。质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划。
   
三、推荐几种核查方法
    期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器(装置)和检测设备的技术性能的异常变化，核查其是否保持合格状态。因此，期间核查方法的选择以实现以上目的为宗旨。由于不同的计量标准器(装置)实现量值传递的过程不同，所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法:
    1.采用核查标准进行期间核查
    此方法是选择与被核查计量标准器具有相同技术特性的计量器具作为核查标准，通过较方便的测量过程证明被核查计量标准器(装置)的主要技术性能是否发生异常。核查标准应满足以下条件:
    (1)可与被核查计量标准器(装置)的准确度等级相同或低一等级。
    (2)技术性能稳定，不作其他用途。
    (3)便于期间核查实施，测量方法便于依据相关的技术规范。
    被核查计量标准器完成周检后，选择合适的核查点，依据相关的技术规范以被核查计量标准器(装置)为标准对核查标准进行检测,在每个核查点对核查标准进行n次(n≥10)测量，取算术平均值为 ，计算出标准偏差 ，并保存好记录。每次期间核查时对所选的核查点进行不少于3次测量，其平均值为 。
    判定方法:   
    若此式成立，则说明被核查计量标准器技术状态正常。
    此种核查方法适用于实物型计量标准器的期间核查。
    2.采用高一等级的计量标准进行期间核查
    此方法是利用实验室所建立的高一等级计量标准对低一等级计量标准或检测设备进行核查。这种核查方法的检测过程依据相应的规程(规范)，通常情况下只作主要技术参数。数据记录按规程(规范)所要求的格式填写，不出具证书。核查结果的判定直接采用规程(规范)所规定的方法。
    此种核查方法适用于次级计量标准项目中计量标准器和检测设备的期间核查。
    3.采用留样方式进行期间核查
    此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象作为核查样品，通过用被核查标准对其进行测量，发现被核查计量标准器的异常变化。
    在被核查计量标准器经检定合格初期，用其对核查样品进行第一次检测，保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度U)，在期间核查时，再次用其对核查样品进行第二次测量，将这两次的检测数据进行比较，判定被核查计量标准器是否发生异常。
    判定方法:设第一次检测的结果为y0，第二次检测的结果为y，它们的扩展不确定度均为U(k=2)(因两次测量条件基本相同，所以认为两次检测结果的扩展不确定度相同)，由于两次检测结果是由同一套装置提供的，因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量，在扣除由系统效应引入 的不确定度分量后的扩展不确定度为U＇(k=2)，则应满足:
     
    若此式成立，则说明被核查计量标准器技术状态正常。
    此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及仪器类计量标准核查。
   
四、编写期间核查实施细则
    为了使期间核查工作规范化并便于实施，对每一期间核查项目应编制“期间核查实施细则”。实施细则中应包括如下内容:
    (1)被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称；
    (2)所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内容；
    (3)所采取的期间核查方法；
    (4)核查测量过程描述；
    (5)数据记录及分析；
    (6)判定方法及判定结论。
   
五、对核查不合格的处理
    在实施期间核查中，若发现被核查计量标准器或检测设备技术状态异常，应进行分析、查找原因，可更换核查方法及增加核查点，必要时应提前进行检定或校准。